三、火試金法中常用的器皿與設(shè)備（Equipments ）

（一） 器皿

1、試金坩堝

試金熔煉用的坩堝一般稱為試金坩堝，材質(zhì)為耐火黏土。對(duì)試金坩堝的一般要求是：具有足夠的難熔度，即在高溫加熱時(shí)坩堝不變軟或塌倒；在加熱時(shí)仍能保持足夠的壓強(qiáng)，在鉗取或叉出的時(shí)候不會(huì)破裂；能抵抗熔融體的化學(xué)作用，不致受到包括強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或含有大量氧化鉛在內(nèi)的各種熔融體的腐蝕，使坩堝穿漏。

2、灰皿  

灰皿是灰吹鉛扣（或鉍扣）時(shí)吸收氧化鉛（或氧化鉍）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三種：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和鎂砂灰皿。

①水泥灰皿 用400、500號(hào)的硅酸鹽水泥，加8～12％的水，混勻，在灰皿機(jī)上壓制。硅酸鹽水泥的成分是含CaO60～70％、A1 2O3 4～7%、SiO2

l9～24％、Fe2O3 2～6%。水泥是價(jià)廉的普通材料。水泥灰皿堅(jiān)硬，不易開裂，但是灰吹時(shí)貴金屬損失比后二種大一些。

②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿  

骨灰是用牛羊骨頭灼燒、磨細(xì)、再灼燒得到的，其中有機(jī)物必須全部除去。它的成分為磷酸鈣90％、氧化鈣5.65％、氧化鎂1%、氟化鈣3.1％。

骨灰的細(xì)度要小于0.147mm，其中0.088mm的應(yīng)占50％以上。用純骨灰制的灰皿較松，可用于粗金、合質(zhì)金的灰吹。試金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿，骨灰和水泥按不同比例混勻，加8～12%的水，在灰皿機(jī)上壓制。不同的人做試驗(yàn)的結(jié)果不同，有的認(rèn)為3：7好，也有認(rèn)為是4：6或5：5好。骨灰-水泥灰皿比純骨灰灰皿硬些，但比水泥灰皿松軟。用骨灰-水泥灰皿來灰吹，金、銀的損失要比水泥灰皿小些。骨灰的制備較麻煩，要經(jīng)過灼燒、磨細(xì)好幾道工序才能制成。

③鎂砂灰皿  

將鍛燒鎂砂磨細(xì)，要求有63%以上通過0.074mm篩，顆粒為0.2～0.1mm的不超過20％。磨細(xì)后的鎂砂要在幾天內(nèi)壓完，否則放置久后又要結(jié)塊。取85份磨細(xì)的鎂砂和15份500號(hào)水泥，混勻，加8～12%水壓制成皿。用鎂砂做成的灰皿灰吹時(shí)貴金屬的損失比前二種小。

鎂砂的主要成分是氧化鎂，它是很好的耐火材料，能耐堿性熔劑的侵蝕。鉛扣灰吹時(shí)生成的氧化鉛是*的堿性熔劑。在高溫時(shí)氧化鉛與二氧化硅的親和力很強(qiáng)，能侵入灰皿中的硅酸鹽。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸鹽較多，用這種灰皿灰吹后，皿表上會(huì)出現(xiàn)小坑，貴金屬會(huì)因此而受到損失。使用鎂砂灰皿，灰吹后無此現(xiàn)象，表面很光滑。

金、銀在三種灰皿中灰吹，文獻(xiàn)[23]中用重量法作了比較，證明使用鎂砂灰皿損失zui小，純骨灰灰皿和骨灰-水泥（1+1）灰皿次之，水泥灰皿損失zui大。近年來有人用Ag110和Au198同位素作了更直觀的試驗(yàn)。文獻(xiàn)[24]報(bào)導(dǎo)，用Ag110同位素和5mg非放射性銀在骨灰和鎂砂灰皿中灰吹（895℃），測(cè)量灰皿中的Ag110，其結(jié)果見表1，銀在骨灰灰皿中的損失比鎂砂灰皿大25％。

文獻(xiàn)[25]報(bào)導(dǎo)用Au198同位素作試驗(yàn)，比較了金在鎂砂和骨灰灰皿中的損失。在960℃灰吹，所得的結(jié)果表明：金在骨灰灰皿中損失比在鎂砂灰皿中的損失大得多。其結(jié)果見表2。

表1  銀在各種灰皿中的損失

      灰皿類型灰皿重量（g）銀在灰皿中的損失（%）平   均（%）

      鎂砂（直徑1英寸） 25 2.2    2.2    2.6            2.3

      鎂砂（直徑1英寸）252.3     2.4    2.4   2.4

      骨灰（直徑1英寸）25 2.9    2.9    3.2            3.0

      鎂砂（直徑1.5英寸）45 2.4    2.4    2.4   2.4

表2  金在各種灰皿中的損失

      灰皿類型鎂砂

      英國制鎂砂

      英國制鎂砂

      英國制鎂砂

      英國制骨灰

      法國制

      測(cè)定次數(shù)18   1817    18    18

      平均損失（%） 0.821  0.396  0.9080.754  3.432

      標(biāo)準(zhǔn)偏差  0.220  0.097  0.260  0.156  1.731

      變差系數(shù)（%0  26.8  24.6  28.7  21.1  50.4

    3、焙燒皿

長方形瓷質(zhì)皿，供樣品焙燒除去S，As用，長 120mm，寬 65mm，高20mm，一般放20～40g樣品，zui多可放50g。

（二）設(shè)備

1、試金爐與灰吹爐   

試金用的高溫灰吹爐，一般稱馬弗爐，各國資料均作了一定的介紹，有一定的技術(shù)要求。文獻(xiàn)[22]指出，"灰吹爐—一種馬弗爐型的爐子，這種爐子應(yīng)具有使空氣流通的進(jìn)氣口和出氣口，能使空氣預(yù)熱并能使其穩(wěn)定地通過，爐溫能均勻地由室溫加熱到1100

℃。據(jù)南非資料介紹，其化驗(yàn)室使用的試金爐在放置灰皿時(shí)可以一次完成，向灰皿中放置鉛扣也是如此，灰吹完成后全部灰皿可以一下子取出來。

2、天平和砝碼   

火試金分析法是質(zhì)量分析法，對(duì)試金天平的要求比較嚴(yán)格。早期的日本雙臂擺動(dòng)式試金天平，zui大稱量為1-2g，對(duì)砝碼有更加嚴(yán)格的要求，要使用鉑銥合金制作。我國各地試金分析室大都使用稱量20g，感量0.01mg的精密分析天平，不少單位已使用感量為0.001mg的精密分析天平。天平和砝碼要求經(jīng)常校正，根據(jù)工作量的大小，其檢校周期以一個(gè)月或一個(gè)季度為宜。

3、分金籃

對(duì)試金分析的分金籃，各國都有特定的規(guī)定。日本用鉑金或瓷盤制作；前蘇聯(lián)用鉑金制作；印度用鉑金或石英框架，是由許多小套筒組成，這些小套筒是以鉑框架為依托的多孔鉑杯或以熔融石英框架為依托的多孔熔融石英杯；我國的試金分析室采用鉑金或不銹鋼板材制作。

4、灰皿機(jī)和碾片機(jī)  

國內(nèi)外對(duì)于灰皿機(jī)和碾片機(jī)大都沒有提出明確的要求，只是要求在制作灰皿時(shí)，要使灰皿的成型壓力一致，在碾片時(shí)要使金銀合金片成型一致，以避免因此而增大分析誤差。

四、火試金使用的主要試劑及其作用（Main reagents & functions）

火試金法要加入各種試劑，通過高溫熔融，把待測(cè)定的貴金屬與樣品中的基體成分分離。加入的各種試劑所起的作用不盡相同。有的在高溫時(shí)經(jīng)化學(xué)作用后能捕集樣品中的貴金屬，稱做捕集劑；有的能將樣品熔化，并與其中的基體成分化合而生成硅酸鹽、硼酸鹽等熔渣，叫做熔劑或助熔劑、渣化劑。按照試劑在熔煉過程中所起的作用來分類，試金用的試劑又分為七類：熔劑、還原劑、氧化劑、脫硫劑、硫化劑、捕集劑和覆蓋劑。有的試劑只有一種用途，如SiO2僅作酸性熔劑用，但是另一些試劑兼有幾種不同的用途，如PbO既是堿性熔劑，又是捕集劑和脫硫劑。

（一）熔劑

熔劑的作用，是將樣品中難熔的Al2O3、CaO或硅酸鹽等基體成分熔化并生成良好的熔渣，從而將樣品分解。熔劑按照化學(xué)性質(zhì)，分為酸性、堿性和中性三種。

1、二氧化硅（SiO2）即石英粉，是一種很強(qiáng)的酸性熔劑。

2、玻璃粉（主要成分是xNa2O·yCaO·zSiO2）是一種常用的酸性熔劑，可用來代替二氧化硅粉。玻璃粉中除了含有酸性成分的SiO2外，還有CaO，Na2O等堿性成分，所以它的酸性較石英粉弱，一般2～3g玻璃粉相當(dāng)于1gSiO2

 。通常是以平板玻璃為原料，水洗干燥后在磨礦機(jī)中粉碎至0.246mm～0.175mm。

3、硼砂（Na2B4O7·10H2O）是一種活潑而易熔的酸性熔劑，它在熔煉中在350℃時(shí)開始失去其中的結(jié)晶水，并迅速膨脹。因此在配料中使用過量的硼砂容易引起熔煉時(shí)物料溢出，造成坩堝內(nèi)試樣的損失。硼砂能和許多金屬氧化物形成硼酸鹽，它們的熔點(diǎn)要比相應(yīng)的硅酸鹽低。例如CaSiO2

的熔點(diǎn)是1540℃，Ca2SiO4的熔點(diǎn)是2130℃，而CaO·B2O3 的熔點(diǎn)只有1154℃，配料中加入硼砂后，可以有效地降低熔渣的熔點(diǎn)。

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